医薬品の原薬には、同じ化合物でも結晶構造が異なる結晶多形（Form）が存在します。原薬は熱や水分により元のFormから異なるFormへと転移することがあり、示差走査熱量分析（DSC）やＸ線回折（XRD）によってFormが同定されます。DSCで観測される吸発熱を伴って何らかの物理・化学的変化が起きていることはわかりますが、各Formの出現温度の把握には複数回のXRD測定やDSC測定が必要です。Ｘ線回折と示差走査熱量分析の同時測定（XRD-DSC）では、温度と湿度に対する物質の吸発熱変化と結晶構造変化を同時に観察できます。ここではてんかんの治療薬として知られるカルバマゼピンについてXRD-DSC測定を行いました。