アプリケーション例：微小、微量試料の定性分析

何ができるのか？

試料が小さかったり微量の場合でも、アクセサリを使うことで試料ホルダへのセットが容易に行えます。ここでは、プリント基板（電子素子）の端子と河川の堆積物を例にご紹介いたします。

測定例1

1-1 プリント基板（電子素子）の端子
廃品プリント基板の足（接続端子部分）の破片、約1×5mm角の定性分析をおこないました。この結果、Au，Cu，Ni，Co，Sr　などが検出されました。

・試料調整

アクリル容器（CatNoRS200,200-1）を用い、ネジ部（直径5mm）に試料片を両面テープで貼り付け、ネジを回して試料位置を試料マスクの面に合わせました。

・測定条件

測定結果および考察

ブランクテスト（試料容器のみの測定）では微量のNi，Feが検出される程度ですので，上記の元素はすべて試料から検出されています。Srはプリント基板の高分子材料から検出されたものと思われます。紙面 の都合で記載していませんが，軽元素関係ではCa，K，Cl，S，Si，Alなどが検出されています。

図1-1-2　プリント基板端子の定性分析

測定例2

1-2 河川堆積物（NBS1646）
10mg程度の粉末試料を分析後粉末のまま回収する方法として，河川堆積物について真空雰囲気で定性分析を行いました。この結果 ，Zr，Sr，Rb，Brなど21の元素が検出され，Cu，Ni，Cr等の数十ppmの元素も明らかに検出されました。測定後，試料はほぼ全量 回収できました。

・試料調整

1-1の場合と同様にネジの先端に両面テープを貼り，試料粉に押し付けて試料を付着させ測定することもできますが，測定後の試料を回収するためSW型微量 試料容器（Cat.No.RS1340）を使用しました。試料量は約10mgです。

試料容器の上に薄膜（6μmポリプロピレン）を置き容器の内周にピンホールを２ケ所開けます。次に，試料を中心部に置きその上から薄膜（厚さ1.5ミクロンマイラー）を被せ試料容器蓋で固定します。試料は薄膜でサンドイッチ状態になります。ピンホールは薄膜間の空気を抜くためです。また，試料表面 の1.5ミクロンマイラーはNa等の軽元素も測定するためです。組み上がった容器は蛍光X線分析装置付属のホルダに入れて測定しました。

・測定条件

測定結果および考察

測定チャートを図1-2-2に示しました。図中のブランクは試料容器のみを分析した結果 です。検出された主な重元素とNBS1646の標準値との比較を表1-2-1に示しました。

図1-2-2　河川堆積物の定性分析
表1-2-1　検出元素と NBS1646の標準値

---- 標準値の記載なし