粉末X線回折法　基礎講座　第5 回定量分析

本稿では，X線回折法を用 いた定量分析法のうち，RIR（Reference Intensity Ratio）法とRietveld法について，その基礎と実際の評価例を述べる． RIR法は，回折ピークの積分強度と，データベースなどに登録されているRIR値を基に定量分析を行う．本手 法では，定性分析が終わると同時に迅速な定量分析ができる．ただし，選択配向などにより，ピークの強度比が データベースと異なる場合には，正確な定量を行うことは困難となる． Rietveld法は，結晶構造から得られた計算パターンを実測パターンにプロファイルフィッティングすることによ り，結晶構造を精密化する手法である．この時得られるスケール因子と結晶構造を用いることにより定量分析が 可能となる．本手法は，選択配向を持つ試料や複雑な回折パターンを持つ試料についても，正確な定量分析がで きる．また，本手法と，内部標準法，PONKCS（Partial Or No Known Crystal Structure）法，RIR法とを組み合わせる ことで，非晶質相の定量分析も可能である．