結晶構造解析は単結晶を用いることが一般的ですが、結晶性の純物精製が難しい試料や、純物質が得られても結晶成長が難しい試料では、単結晶による結晶構造解析は困難となります。近年のパソコンの計算速度向上と解析ソフトウェアの飛躍的な発展、さらに粉末X線回折装置の精度の向上により、結晶性の純物質が得られれば、粉末試料からでも結晶構造解析を行うことが可能となりつつあります。ここでは不純物を含む共結晶の粉末試料の回折プロファイルから不純物の同定を行い、残った回折ピークを用いて、指数付け、構造決定、構造精密化を行った例を示します。